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實驗室制備碳酸錳,一般用二氧化錳作原料。二氧化錳是一種重要的氧化物,呈酸性,為黑色粉末,在中性介質(zhì)中很穩(wěn)定,在堿性介質(zhì)中可制備高錳酸鉀,在酸性介質(zhì)中有強(qiáng)氧化性。二價錳離子可在溶液中穩(wěn)定存在,與碳酸氫銨或碳酸鈉等反應(yīng)生成碳酸錳。實驗室由二氧化錳制碳酸錳,首先要用還原劑把二氧化錳還原成二價錳并轉(zhuǎn)移到溶液中,再與碳酸氫鹽或碳酸鹽反應(yīng),生成碳酸錳沉淀,最后漂洗、除雜、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶,可得產(chǎn)品??墒褂玫倪€原劑有多種,如炭粉、濃鹽酸、亞硫酸鈉、過氧化氫、草酸等。
還原二氧化錳時應(yīng)注意以下細(xì)則:
一、用炭粉作還原劑時,需要將二氧化錳與一定比例的炭粉研細(xì)混勻,高溫灼燒后生成氧化錳,加熱溫度要高,最好能煤氣燈灼熱,加熱時間也要長,否則產(chǎn)量很低。再用濃硫酸分解成硫酸錳。
二、用濃鹽酸作還原劑時,反應(yīng)很快也很安全,但產(chǎn)生大量氯氣,要作適當(dāng)處理。反應(yīng)時,部分氯氣溶在溶液中,要經(jīng)較長時間的水浴加熱才能趕去。
三、用過氧化氫作還原劑時,反應(yīng)較完全,但過氧化氫要分批緩慢加入,否則反應(yīng)太激烈,過氧化氫分解也較多。過量的過氧化氫一定要使其分解完全,否則會影響后面的反應(yīng)。
四、用草酸作還原劑時,在原料中含鐵較少時,反應(yīng)較完全。若含鐵較多時,則會形成草酸亞鐵沉淀。用過氧化氫或草酸作還原劑時需同時使用稀硫酸,最后生成硫酸錳。
不論選用何種還原劑,在與碳酸鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)時,加入試劑的速度不能快,且要邊攪拌便滴加,避免局部堿性過大而使二價錳氧化。故在制備過程中要控制反應(yīng)的pH值在3~7間,但pH又不能太小,否則會使碳酸鹽分解。
基于以上各點及多方面因素,綜合考慮,決定采用草酸作還原劑。此次實驗的基本思路是:將草酸加入到6mol/L硫酸中,微熱,再加入二氧化錳,得到硫酸錳,凈化后再加入過量的碳酸氫銨即可制得碳酸錳。 [2]
實驗原理
二氧化錳在酸性介質(zhì)中有強(qiáng)氧化性,其與稀硫酸、草酸共同作用生成硫酸錳,過濾除去所得溶液中不溶物,再用硫化氫凈化(2.5~3小時)以除去重金屬等雜質(zhì),加熱煮沸,趁熱過濾即得純凈的硫酸錳溶液。然后在反應(yīng)器中與碳酸氫銨溶液進(jìn)行復(fù)分解(298~303K),即生成碳酸錳。 [2]
實驗步驟
(1)稱取5gMnO2于150mlA燒杯中,加入幾滴蒸餾水潤濕成粘稠狀;
(2)稱取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中,加6ml蒸餾水使其溶解,再加入12ml,6mol/L的H2SO4,并用潔凈的玻璃棒攪勻溶液(若H2C2O4-2H2O晶體較難溶解,可以采取再加一些少量蒸餾水或稍稍加熱B燒杯等方法,使其盡量全部溶解,這樣就會保持溶液中H2C2O4的濃度,有利于后續(xù)的氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行。);
(3)將B燒杯中的溶液分三次.緩緩依次加入A燒杯中每次加入的時間間隔約為2~5分鐘,燒杯中不再產(chǎn)生氣泡則說明燒杯內(nèi)的反應(yīng)趨于反應(yīng)完全了,此時燒杯內(nèi)溶液應(yīng)呈現(xiàn)粉紅色,否則說明實驗近乎失??;
(4)趁A燒杯中反應(yīng)進(jìn)行的時候,稱取15.0gNH4HCO3固體于一100ml的C燒杯中,加入約55ml蒸餾水配制成NH4HCO3的飽和溶液待用;
(5)將A燒杯內(nèi)的混合物質(zhì)進(jìn)行抽慮操作得到淡淡玫瑰紅的溶液至于一150ml的D燒杯中;
(6)用膠頭滴管吸取C燒杯中的NH4HCO3的飽和溶液逐滴加入到D燒杯中,直至D燒杯中不再有沉淀生成,另加過量1mlNH4HCO3溶液(用膠頭滴管來量14滴左右);
(7)靜置溶液,以待溶液中的MnCO3能夠沉淀完全,再進(jìn)行第二次抽慮操作,得到MnCO3沉淀,并用蒸餾水洗滌3~5遍得到較純凈的MnCO3沉淀;
(8)用潔凈的藥匙將得到的MnCO3沉淀從濾紙上輕輕刮下置于表面皿中,再置于50~60攝氏度的烘箱中烘烤約30~60min,這樣就得到了較干燥的MnCO3粉末,其顏色應(yīng)該呈現(xiàn)玫瑰紅色的。
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